跪求制取柠檬酸钙的实验方案。

跪求制取柠檬酸钙的实验方案。

2.1实验药品柠檬酸晶体，氧化钙，水，pH试纸。2.2实验设备烧杯 搅拌器1000ml容量瓶 过滤筛 玻璃棒 锥形瓶 酸度计酸、碱式滴定管/移液管 铁架台 布氏漏斗 滤纸 抽滤瓶 真空机 恒温干燥器 磨粉机 压片机 pH试纸 温度计 电子秤2.3实验操作过程 准备工作：清洗设备和仪器，为实验做准备，把恒温箱温度调至70℃左右。第一种方法：柠檬酸滴定氢氧化钙1．秤取60g生石灰，用锤子稍加粉碎，直径大概为2~3cm。加热500ml水至70℃，开启搅拌器，再缓慢加入全部生石灰，停止加热。当温度计温度不再上升，可停止搅拌，静置冷却。2.同时用电子秤秤取500g柠檬酸晶体，倒入烧杯中，加入600ml左右40℃的去离子水。并加以搅拌，直至完全溶解。并用1000ml的容量瓶定容（至少洗三次烧杯）。3.当2中的氢氧化钙溶液冷却至常温时，用80目的过滤筛开始过滤，多次用去离子水洗涤烧杯和过滤筛，滤液备用，移至锥形瓶。4，把酸度计插入上面的氢氧化钙滤液中，用酸式滴定管移取柠檬酸标准溶液，缓慢滴加到氢氧化钙滤液中，进行中和滴定，并要不断用pH试纸测取中和液的 pH值。在分批滴加时，要适时记取实验数据，并观察实验现象。5.滴定完之后，把中和液静置冷却至常温，当温度为常温时，用 抽滤装置进行抽滤，并要多次洗涤中和锥形瓶，当滤液滴落速度为6s每滴时，可以停止抽滤。把滤饼（柠檬酸钙）移入玻璃皿中。6.然后放入恒温(70℃)中进行干燥。干燥时间一般在3个小时左右，得到柠檬酸钙晶体。7.称量所制取的柠檬酸钙晶体，记取数据（用于后面的物料衡算），把所有的晶体倒入磨粉机里面进行磨粉粉碎。8.把粉体进行压片，制成最后的产品。9.整理所有的实验数据，洗涤实验装置和打扫实验台。第二种方法：氢氧化钙滴定柠檬酸一、以氢氧化钙为原料配制氢氧化钙溶液1)          称取氢氧化钙粉末60g，倒入装有300ml 70℃的热水中进行消化反应，生产实验所需的氢氧化钙溶液。再把制取的氢氧化钙溶液进行定容，做成氢氧化钙的标准溶液。用移液管量取140ml柠檬酸置于1000ml的烧杯中，将烧杯放在电子搅拌器上，装好酸度计。2)      将配制好的氢氧化钙溶液进行滴定，在滴定过程中，要不断搅拌氢氧化钙溶液。直至其pH为7为滴定终点。3)      将柠檬酸钙溶液进行抽滤。4)      把抽滤后的柠檬酸钙干燥3小时。5)      粉碎，称量产品质量。二、以氧化钙为原料配制氢氧化钙溶液滴定柠檬酸1)      称取氧化钙粉末60g，在装有300ml 70 ℃的水中溶解。2)      用移液管量取140ml柠檬酸置于1000ml的烧杯中，将烧杯放在电子搅拌器上，装好酸度计。3)      将配制好的氢氧化钙溶液进行滴定，在滴定过程中，要不断搅拌氢氧化钙溶液。直至其pH为7为滴定终点。4)      将柠檬酸钙溶液进行抽滤，直至滤液滴落的速度为6s每滴的时候，方可停止抽滤。5)      把抽滤后的柠檬酸钙的恒温（70℃）干燥箱内稳定干燥3小时。6)      把干燥后的柠檬酸钙晶体进行粉碎，并称量产品质量。7)      把粉碎后的柠檬酸钙粉体加入少量的葡萄糖之类的东西，再放入压片机里面进行压片，片体的大小要适当。2.4试验数据一、柠檬酸滴定氢氧化钙时，溶液的pH随柠檬酸体积的变化柠檬酸的体积  V／mlpH012.102012.084011.956011.878011.6810011.1112011.52137.611.0414011.31141.410.77溶液pH的计算：K1=7.4×10-4；K2=1.7×10-5；K3=4.0×10-7[H+]= K=5.0×10-15pH=-log[H+]=8-log8=7.11.产率的计算：理论产量： 实际产量：94.5g产率：94.5÷102.8×100％＝91.9％二、氢氧化钙滴定柠檬酸时溶液pH随氢氧化钙体积的变化（氢氧化钙为溶质）氢氧化钙溶液的体积V／mlpH05.88256.18506.30756.501006.671256.841506.971757.021957.062056.932156.952206.96223.58.24溶液pH的计算：K=5.0×10-15[H+]= pH=-log[H+]=7.41．产率的计算：理论产量：103.8g实际产量：94.1g产率：94.1÷103.8×100％＝90.7％三、氢氧化钙滴定柠檬酸时溶液pH随氢氧化钙体积的变化（氧化钙为溶质）氢氧化钙溶液的体积V／mlpH06.08256.11506.17756.271006.431256.551506.631756.702006.762256.832506.902756.973007.103257.253507.413757.603807.803958.01溶液pH的计算：K=5.0×10-15[H+]= pH=-log[H+]=7.31．产率的计算：理论产量：103.8g实际产量：88g产率：88÷103.8×100％＝84.8％   反应机理利用石灰石高温煅烧，制取中间产物氧化钙。再把生石灰进行消化，制取熟石灰，使用过滤器除去石灰水里面的杂质，得到较纯的氢氧化钙溶液，再利用柠檬酸与氢氧化钙在一定的条件下，进行中和反应，得到所需产品柠檬酸钙晶体。主要反应方程式为：           CaCO3=CaO+CO2­↑           CaO+H2O=Ca(OH)23Ca(OH)2+C6H5O7→(C6H5O7)2Ca3+C6H5O7→(C6H6O7)2Ca2+C6H5O7→(C6H7O7)2Ca3.1.1石灰乳滴加入柠檬酸溶液中的反应过程3.1.2柠檬酸溶液滴加入石灰乳中的反应过程 3.1.3柠檬酸钙水解方程式 K1=7.4×10-4；K2=1.7×10-5；K3=4.0×10-7     柠檬酸钙作为一种新型的食品补钙添加剂，主要用于浓缩乳、甜炼乳、稀奶油、融化干酪、果酱、果冻、面粉和发酵豆酱作为钙源。同时还可以作螯合剂、缓冲剂、组织凝固剂、乳化盐等。相对于传统的无机钙剂，具有较大的优点。在实验室制备柠檬酸钙过程中，我们可以根据原料的纯度、滴定速度和温度对反应效果的影响，并确定了相应工艺条件。柠檬酸钙是重要的精细有机钙产品。大大提高了钙剂的利用率，且不会产生副作用，因为以前的碳酸钙钙剂在吸收过程中会产生导致胃胀的二氧化碳，相对于其余的有机钙剂，比如草酸钙会比柠檬酸钙产生结石的概率大的多。通过做实验，我们从中总结出了每一个过程中的一些规律：一.消化过程和配制标准溶液：我们在1000ml的烧杯中加入60g生石灰与70℃热水，用热水进行消化反应时，反应尤其剧烈，并且使得温度上升很快，有少量的蒸汽产生，与冷水消化进行比较，其消化速度更快，反应更为彻底。反应生成物Ca(OH)2 颗粒更为细腻，在该消化过程中，当其温度保持稳定时，表示其已达到了消化终点。在1000ml的烧杯中加入500g柠檬酸晶体，在加热搅拌情况下溶解，然后用1000ml的容量瓶进行定容，配制柠檬酸标准溶液。二.除杂质：把消化之后的氢氧化钙溶液进行自然冷却，冷却完后，即可进行过滤，除去氧化钙中所含的固体杂质，得到较纯的氢氧化钙溶液，用于柠檬酸钙制备过程中的中和滴定。三.中和滴定：中和滴定包括正、两种方法。即用柠檬酸标准溶液滴定氢氧化钙溶液和氢氧化钙溶液滴定柠檬酸溶液。在滴定过程中主要要注意反应的滴定速度，另外要不断的搅拌反应液，以便于反应液能有更大的接触面积。使反应更快更好的进行。在柠檬酸滴定氢氧化钙的反应中，滴定终点应为pH在7~9之间，我们可以用pH试纸或者酸度计进行测量。而氢氧化钙滴定柠檬酸时，滴定终点的pH应在7左右，一般可以向反应液中加入少量的酚酞试剂来判定滴定终点。四.过滤:应正确使用布氏漏斗,其最底缺口要与锥形瓶的支管方向一致,并且滤纸应该平整的铺在布氏漏斗中,防止漏夜.五.干燥:使用恒温干燥箱,干燥温度为70摄氏度,3小时后可以取出产品,六.磨粉:把制备好的柠檬酸钙粉体放入磨粉机中进行粉碎,磨粉时间一般为2~3分钟(设备每工作5秒应暂停一次)七.压片：把粉碎后的柠檬酸钙粉末放入压片机进行压片（应在柠檬酸钙粉末中加入葡萄糖），片体大小应该适中。