保健品里脱氢表雄甾酮的含量是多少

保健品里脱氢表雄甾酮的含量是多少

保健食品中脱氢表雄甾酮（
DHEA
）的测定

1
范围

本方法规定了保健食品中脱氢表雄甾酮（
DHEA
）含量的测定方法。

本方法适用于添加在片剂、胶囊等试样类型中功效成分脱氢表雄甾酮（
DHEA
）含量的测定。

本方法的最低检出量
6.00mg/kg
。

本方法的最佳线性范围：
0.0400
～
10.0mg/mL
。

2
原理

将粉碎的胶囊和片剂试样使用流动相进行提取和稀释，根据高压液相色谱紫外检测器定性定量检测。

3
试剂

3.1
甲醇

优级纯。

3.2
脱氢表雄甾酮（
DHEA
）标准溶液

准确称量脱氢表雄甾酮（
DHEA
）标准品（
Sigma
公司，纯度
99%
）
0.0100g
，加入检测用流动相并定容至
10mL
。此溶液每
mL
含
1mg
脱氢表雄甾酮（
DHEA
）。

4
仪器设备

4.1
高效液相色谱仪：

附紫外检测器（
UV
）。

4.2
超声波清洗器。

4.3
离心机。

5
分析步骤

5.1
试样处理：

取
20
粒以上片剂或胶囊试样进行粉碎混匀，准确称取试样（精确至
0.001g
）于容量瓶中，
加入流动相定容至
10.0mL,
使浓度大约为每
mL
中含脱氢表雄甾酮（
DHEA
）
1mg
。超声提取
5min
后以
3000rpm/min
离心
3min
。准确取
2.0mL
试样溶液于试管中，加入流动相定容至
5.0mL
，摇匀。经
0.45mm
滤膜过滤后，备用。

5.2
液相色谱参考条件

5.2.1
色谱柱
:
C18
柱

4.6×
250mm
。

5.2.2
柱温：室温。

5.2.3
紫外检测器：检测波长

215nm
。

5.2.4
流动相：甲醇：水＝
80
：
20
。

5.2.5
流速：
0.6mL/min
。

5.2.6
进样量：
10mL
。

5.2.7
色谱分析：取
10μL
标准溶液及试样溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标
准比较定量。

5.2.7
色谱图

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