液相含量测定时多大的响应值比较合理
答案:2 悬赏:50
解决时间 2021-02-12 20:08
- 提问者网友:独菊痴梦
- 2021-02-12 04:43
液相含量测定时多大的响应值比较合理
最佳答案
- 二级知识专家网友:转身→时光静好
- 2021-02-12 06:00
这个倒是没有固定的要求。不同工作站不一样。
一般来说,含量的峰高比满量程的一半低就可以。比如你的工作站色谱峰到2000的时候平头,那么含量不要超过1000,一般100-1000都可以。
也不要太低,比定量限高至少100倍吧。比如定量限是0.2的峰高,那么含量测定至少峰高是20。
有的情况特殊,比如你的样品和有关物质是同一个方法,浓度一样,色谱峰有点高。或者你测定的是杂质的含量,峰高有一点矮。这些都无所谓。你可以做一个线性。
比如你的含量浓度是10mg/ml,那么你的线性保证从5mg/ml-15mg/ml范围,线性关系良好,那么峰高是多少都可以接受了。
一般来说,含量的峰高比满量程的一半低就可以。比如你的工作站色谱峰到2000的时候平头,那么含量不要超过1000,一般100-1000都可以。
也不要太低,比定量限高至少100倍吧。比如定量限是0.2的峰高,那么含量测定至少峰高是20。
有的情况特殊,比如你的样品和有关物质是同一个方法,浓度一样,色谱峰有点高。或者你测定的是杂质的含量,峰高有一点矮。这些都无所谓。你可以做一个线性。
比如你的含量浓度是10mg/ml,那么你的线性保证从5mg/ml-15mg/ml范围,线性关系良好,那么峰高是多少都可以接受了。
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- 1楼网友:旧事诱惑
- 2021-02-12 07:23
响应值不稳定有几种不同的情况,按照下面的方法进行排除:
1,同一样品多次测定响应值随时间推移是否有趋势性变化,比如,响应值越来越低,或者越来越或高,这个有可能是溶液稳定性问题导致的组分降解挥发以及其他组分降解生成该组分。
2,若无时间规律性,且全部组分皆不稳定,但组分间始终保持相同的比例(除平头峰和定量限以下的峰),可能是进样系统偏差较大导致的。从进样器开始排查,比如洗针溶剂是否没有了,进样针是否有气泡,进样针外壁是否有固形物析出等等。
3,查看氘灯使用时间,是否需要更换氘灯。可用仪器自检来测定氘灯能量。
4,不同样品间的响应值差应更多的考虑样品间的差异。不同天不同系统下测定的响应值差在一定范围内也是可以接受的,但其他峰也应有相应变化。
总之,基本就是两方面导致的,一是仪器,二是溶液。
还应考虑样品在洗针溶剂中溶解性,在流动相中溶解性等问题。
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