上海精密仪器厂生产的ZD-2自动电位测定仪的使用方法

上海精密仪器厂生产的ZD-2自动电位测定仪的使用方法

仪器的使用方法ZD-2型自动电位滴定仪使用说明　　仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。　　1. mV测量　　1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”；　　1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位（mV）值；　　如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载警报。　　2. pH标定及测量　　2.1 标定：　　仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下：　　a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”；　　b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；　　c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100%）；　　d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中；　　e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致；　　f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00（或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致；　　g) 重复(e)～(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。　　2.2 pH测量：　　经过标定的仪器即可用来测量pH值，其步骤如下：　　a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”；　　b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；　　c) 用温度计测出被测溶液的温度值；　　d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；　　e) 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，读取该溶液的pH值。　　3. 滴定前的准备工作　　3.1 安装好滴定装置后，在烧杯中放入搅拌转子，并将烧杯放在磁力搅拌器上。　　3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极；如属于中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。　　4. 电位自动滴定　　4.1终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”选择开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。　　4.2预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下：　　“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。　　4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。　　4.4 按一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。　　注意：到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。　　4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。　　5. 电位控制滴定　　“功能”开关置“控制”，其余操作同第4条。到达终点后，滴定灯不再闪亮，但终点灯始终不亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样，到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮。　　6. pH自动滴定　　6.1按本节2.1条进行标定；　　6.2 pH终点设定：“设置”开关置“终点”，“功能”开关置“自动”，“pH/mV”开关置“pH”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点pH值；　　6.3 预控点设置：设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点pH值。例如：你所要设置的预控点为2pH，仪器将在离终点2 pH左右处自动从快滴定转为慢滴。其余操作同本节4.3～4.5条。　　7. pH控制滴定（恒pH滴定）：“功能”开关置“控制”，其操作同第6条。　　8. 手动滴定　　8.1“功能”开关置“手动”，“设置”开关置“测量”；　　8.2 按下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴液滴下，控制按下此开关的时间，即可控制滴液滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。　　三、作图方法　　1. 由制图软件（如excell等）得到滴定曲线图；　　1. 做两条与滴定曲线成45˚倾斜的切线；做两条切线的公垂线；　　2. 过公垂线的终点作一条切线的平行线，该平行线与滴定曲线的交点即为曲线的拐点，拐点对应的体积数即为滴定终点所消耗的滴定剂的体积，记为V终；　　3. 在图上找出1/2V终，即为半等当点，该点所对应的pH值就是pKa值；将pKa值转化为Ka值，以科学计数法表示。