下列实验操作中错误的是（　　） A．进行蒸发操作时，蒸发皿中出现大量固体时，即可停止加热 B．进

下列实验操作中错误的是（　　） A．进行蒸发操作时，蒸发皿中出现大量固体时，即可停止加热 B．进行蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处 C．进行分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 D．进行萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大

A、因进行蒸发操作时，蒸发皿中出现大量固体或少量液体时，即可停止加热，故A正确；
B、因进行蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处，故B正确；
C、因进行分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故C正确；
D、进行萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度可以比水大，也可以比水小，故D错误；
故选：D．

根据蒸发操作的注意事项可以知道：注入液体量不超过蒸发皿容积的三分之二；在加热的过程中要不断搅拌以使液体受热均匀，防止液滴飞溅，同时要注意当蒸发皿中出现大量固体时就应该停止加热；分析所给的四个选项可以知道选项a的操作不正确． 故选a．