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为什么气相色谱扣除空气会遇到组分变成负数的情况呢?

答案:3  悬赏:80  
解决时间 2022-01-01 15:32
用气相色谱做气体组分,由于气体中不含氧气,为了扣除测试时混入的空气,通过测定当前环境空气中的氮氧比来扣除测试结果中的氧气以及对应量的氮气。然而有时候就会遇到氮气不够扣的情况。。。。请问是怎么回事呢?该怎么处理比较好呢?

先谢谢之前几位朋友的答案和想法,这里补充一下我遇到的情况。气相色谱用的是安捷伦的,采用外标法对气体样品进行分析,装了2个FID和1个TCD。可以确定样品气体里不应含有氧气(测得的氧气成分一定是取样或测试时混入的)。使用针进样,进的空气是直接在实验室里抽的。最近不光是氮气。。偶尔还有二氧化碳不够扣。。样品使用气体采样袋取得,聚四氟乙烯的袋子。麻烦大家了。
最佳答案
请问是用阀进样还是针进样,标定方法是什么了?这些都是要考虑的。如果用外标法,氧氮不需要扣除,直接定你需要的物质含量就好了。

补充:第一:分析方法的选择上面,既然确定样品气中不含有氧气,你进样的时候用进样针一定会接触到氧气,这个是无法控制的,而且被氧气污染多严重也是无法预料的。如果想准确进样,建议使用气动阀进样。
第二:扣除空白,这个我想你们的方法应该是先测定空气中氧氮比例,然后测样品时,测得氧气含量,然后按比例扣除氮气?是这个意思吧?这种方法理论上是可以的,但是误差在进样针上面,如果进样针被污染的氧气大于氮气?这都是有可能的,原因在你进样针的体积太小,这种误差会直接影响到结果。
第三,请问样品是什么了?为何用聚四氟取样袋,我们实验室除了强腐蚀性的东西用聚四氟取样袋以外,很少用这东西。原因是操作太复杂,而且特别是在取样过程中混入空气。
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理论上讲这样是没错,不过通过测定当前环境空气中的氮氧比来扣除测试结果中的氧气以及对应量的氮气,这样是怎么测定的;真的要扣空白,就直接进一针无污染的空气(正常是没峰的才对)。你测定空白的方法是不污染了。。。
这个思路很好,由于信息提供的也不多。我能想到的就是标准气是否标准,很多情况下这各标气有问题,就直接影响了校正因子的计算,导致结果不准确。再次样品中是否含有和氧气同时出峰的物质,如氩气,方便的话多提供点信息,供参考。如载气、色谱柱、样气成分等信息。 再看看别人怎么说的。
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